CHỈ THỰC
Fructus Aurantii immaturus
Quả non được bổ đôi hay để nguyên đã phơi hay sấy khô của cây Cam chua (Citrus aurantium L.) hoặc cây Camngọt (Citrus sinensis (L.) Osbeck ), họ Cam (Rutaceae).
Mô tả chỉ thực
Dược liệu hình bán cầu, một số có hình cầu, đường kính 0,5-2,5 cm. Vỏ ngoài màu lục đen hoặc màu lục nâu thẫm với những nếp nhăn và những điểm lỗ hình hạt, có vết cuống quả hoặc vết sẹo của vòi nhụy. Trên mặt cắt, vỏ quả giữa hơi phồng lên, màu trắng vàng hoặc nâu vàng, dày 0,3-1,2 cm, có 1-2 hàng túi tinh dầu ở phần ngoài. Vỏ quả trong và múi quả màu nâu. Chất cứng. Mùi thơm mát, vị đắng, hơi chua.
Bột chỉ thực
Bột màu vàng nhạt hoặc vàng nâu, tế bào vỏ quả giữa hơi tròn hoặc không đều, phần lớn thành dày lên không đều, có dạng chuỗi ngọc. Nhìn trên bề mặt, tế bào biểu bì của vỏ quả ngoài hình đa giác, gần vuông hoặc chữ nhật, lỗ khí hơi tròn, đường kính 18-26 μm, có 5-9 tế bào kèm. Tinh thể calci oxalat hình lăng trụ có ở tế bào vỏ quả và tế bào múi quả, phần nhiều thấy rõ ở trong tế bào sát với biểu bì, hình thoi, hình đa diện hay hình hai nón, đường kính 2-24 μm. Tế bào mô mềm chứa tinh thể hesperidin màu vàng hoặc không màu, có dạng hình cầu hoặc hình khối vô định hình, một số có gợn vân xuyên tâm, nhiều mảnh vụn túi dầu, cong và hẹp, dài. Ống mạch vân lưới, vân xoắn ốc, quản bào.
Định tính
- Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 25 ml methanol (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 30 phút, lọc lấy dịch lọc (A) để làm các phản ứng sau:
Lấy 5 ml dịch lọc (A) (5 ml), thêm một ít bột magnesi (TT) và 0,5 ml acid hydrocloric (TT), sẽ thấy xuất hiện màu đỏ cam đến đỏ tía.
Lấy 3 ml dịch lọc (A), thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT), sẽ thấy xuất hiện màu nâu.
Lấy 3 ml dịch lọc (A), thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 1% (TT), sẽ thấy màu vàng tăng lên, đôi khi kèm theo một ít tủa.
- Sắc ký lớp mỏng (định tính synephrine) (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel GF254
Dung môi khai triển: Ethyl acetat – methanol – amoniac (9 : 1 : 0,1).
Dung dịch thử: Bột dược liệu (5 g), làm ẩm bằng amoniac (TT), thêm 30 ml ethyl acetat (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 15 phút. Lọc, lắc dịch lọc ethyl acetat với acid hydrroclorid 1% (TT) (10 ml x 2 lần). Gộp các dịch acid, kiềm hóa bằng amoniac (TT) đến pH 10, lắc với ethyl acetat (TT) (20 ml x 2 lần). Gộp các dịch chiết ethyl acetat, cô đến cắn và hòa cắn trong 1 ml methanol (TT) để làm dịch chấm sắc ký.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch synephrine 0,3% trong methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm lên cùng 1 bản mỏng 10 μl dung dịch thử và 10 μl dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra cho bay hết hơi dung môi rồi phun thuốc thử ninhydrin, đem sấy bản mỏng ở 105 oC trong 10 -15 phút. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc (đỏ tía) và cùng giá trị Rf với vết synephrine của dung dịch đối chiếu.
- Sắc ký lớp mỏng (định tính hesperidin) (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel F254 tráng sẵn.
Dung môi khai triển:
Hệ 1: Ethyl acetat – acid acetic – nước (10 : 1 : 3).
Hệ 2: Benzen – methanol (10 :1)
Dung dịch thử: Dung dịch (A) lấy ở phần định tính bằng phản ứng hoá học
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch hesperidin trong methanol (TT) (1 mg/ml), hoà tan bằng phương pháp đun hồi lưu.
Cách tiến hành: Chấm lên cùng bản mỏng 20 μl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký theo kỹ thuật lặp lại 2 lần trên hai hệ dung môi. Sau khi triên khai xong, lấy bản mỏng ra cho bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch sắt (III) clorid 1% trong ethanol 96% và quan sát bản mỏng dưới ánh sáng của đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và cùng giá trị Rf với vết hesperidin của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm chỉ thực
Không quá 12% (Phụ lục 12.13). Dùng dung môi là toluen (TT), cất trong 3 giờ.
Tạp chất chỉ thực
Không quá 1% (Phụ lục 12.11).
Tro toàn phần
Không quá 7% (Phụ lục 9.8).
Định lượng chỉ thực
Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây 1,25 mm), cho vào Soxhlet, thêm 100 ml ether dầu hỏa (điểm sôi 30 – 60 oC) (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 1 giờ và loại bỏ dịch ether. Sau đó chuyển dược liệu sang 1 bình nón 250 ml và chiết tiếp bằng cách đun hồi lưu trên cách thủy với methanol (TT) trong 30 phút (50 ml ´ 3 lần). Gộp và bốc hơi dịch chiết trên cách thuỷ cho đến cắn. Thêm vào cắn 5 ml nước, khuấy và để yên 10 phút, lọc qua phễu lọc xốp, tiếp tục rửa bằng nước (5 ml ´ 4 lần) và loại bỏ nước rửa. Hoà tan cắn trên phễu bằng những lượng nhỏ dung dịch natri hydroxyd 0,2% trong ethanol 70% (TT) cho đến khi dịch lọc không còn màu vàng. Gộp các dịch lọc và chỉnh đến thể tích 100 ml trong bình định mức (dung dịch A). Lắc kỹ, lấy chính xác 2 ml dung dịch A, pha loãng thành 25 ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,2% trong ethanol 70% (TT). Lắc đều. Sau 1 giờ kể từ khi bắt đầu hoà tan cắn, đo độ hấp thu ở bước sóng 361 ± 1 nm. Tính hàm lượng hesperidin (C28H35O15.H2O), lấy 160 là giá trị độ hấp thu của hesperidin (1%, 1 cm).
Hàm lượng hesperidin không được thấp hơn 5 % tính trên dược liệu khô kiệt.
Chế biến chỉ thực
Thu hoạch vào tháng 5 – 6. Nhặt những quả tự rụng, loại bỏ tạp chất, bổ đôi theo chiều ngang những quả có đường kính trên 1cm, quả nhỏ để nguyên phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp.
Bào chế
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày và phơi khô. Lát thái không đều hay tròn dài 2,5, rộng 1,2cm, đường kính 0,3 – 1,5 cm. Vỏ ngoài lát thái có màu lục đen hay nâu thẫm, vỏ giữa có màu trắng hơi vàng hay nâu hơi vàng, có 1- 2 hàng túi tinh dầu ở phần ngoài, vỏ trong và tép màu nâu.
Chỉ thực sao cám: Cho cám vào chảo, đun đến khi bốc khói, cho chỉ thực dã thái lát vào, sao đến khi bề mặt thuốc chuyển sang màu vàng hay thẫm đều lấy ra loại bỏ cám và để nguội. Dùng 1 kg cám cho 10 kg dược liệu.
Tính vị, quy kinh chỉ thực
Khổ, tân, toan, hàn. Quy vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị chỉ thực
Phá khí tiêu tích, hoá đờm tiêu bĩ. Chủ trị: Thực tích, thực nhiệt tích ở đại tràng gây táo bón, đờm trọc ứ trệ ở ngực gây đau trong ngực, ăn không tiêu bụng đầy trướng.
Cách dùng, liều lượng chỉ thực
Ngày dùng 3 – 9 g, phối hợp trong các bài thuốc.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai, tỳ vị hư hàn mà không đầy tích thì không nên dùng.
