by admin

Tinh Từ Dầu Quế

Lấy từ vỏ thân hoặc vỏ cành Quế (Cinnamomum cassia Presl. = Cinnamomum aromaticum Ne) hoặc một số loài Quế khác (Cinnamomum spp.), họ Long não (Lauraceae), bằng cách cất kéo hơi nước.

Tính chất của Tinh Từ Dầu Quế

Chất lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuyển màu dần theo thời gian). Mùi thơm, vị cay nóng rất đặc trưng. Dễ tan trong ethanol 70% và acid acetic khan.

Tinh Dầu Quế

Tỷ trọng

Ở 20 oC: Từ 1,040 đến 1,072 (Phụ lục 6.5).
Chỉ số khúc xạ
Ở 20 oC: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 6.1).

Góc quay cực riêng

Ở 20 oC: Từ -1 đến +1 (Phụ lục 6.4).

Định tính

A. Lấy 4 giọt tinh dầu trộn với 4 giọt acid nitric (TT) ở nhiệt độ dưới 5 oC, xuất hiện tinh thể trắng hoặc vàng sáng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cyclohexan – ethylacetat (9 : 1).
Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1% trong cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tinh dầu Quế 0,1% trong cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch 2,4 – dinitrophenyl hydrazin (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc (màu da cam) và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Rosin
Trộn 1,0 ml tinh dầu quế với 5 ml ethanol 95% (TT), sau đó thêm 3 ml dung dịch chì (II) acetat bão hoà ethanol mới pha chế. Không được có tủa xuất hiện.

Kim loại nặng

Không được quá 40 phần triệu.
Dung dịch thử: Lấy 1,0 ml chế phẩm vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy, carbon hoá bằng cách nung nhẹ. Để nguội, thêm 2 ml acid nitric (TT) và 5 giọt acid sulfuric (TT), đốt nóng cẩn thận cho đến khi hết khói trắng bay ra, than hoá bằng cách nung ở 500 ˚C đến 600 ˚C. Để nguội, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT), bốc hơi tới khô trên cách thuỷ. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 phút. Sau đó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc nếu cần, rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml.
Dung dịch đối chiếu: Bốc hơi hỗn hợp 2 ml acid nitric (TT), 5 giọt acid sulfuric (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT) trên cách thuỷ, bốc hơi tiếp đến khô trên cách cát, làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT). Sau đó tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 4,0 ml dung dịch chì mẫu 10 ppm và thêm nước vừa đủ 50 ml.
Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid TT1 (TT) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 phút. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu.

Định lượng

Lấy chính xác 10,0 ml tinh dầu, cho vào bình Cassia 100 ml, thêm 50 ml dung dịch natri sulfit bão hoà (TT) mới pha đã trung tính [thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT) vào dung dịch natri sulfit cho đến khi trung tính, chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TT)], trộn đều. Thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TT) và đun nóng ngay trong cách thuỷ, lắc liên tục. Thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT) để làm mất màu dung dịch đang đun, thêm vài giọt phenolphtalein (TT) nữa và tiếp tục đun trong 15 phút. Khi dung dịch đun mất màu hoàn toàn, lấy bình ra, để nguội ở nhiệt độ phòng; hoặc thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT) để làm mất màu đỏ tạo thành khi đun nóng. Làm lại quá trình trên cho đến khi không có màu đỏ trong dung dịch đun, lấy bình ra để nguội và để yên cho tách lớp. Thêm dung dịch natri sulfid trung tính bão hoà (TT) cho đến khi lớp tinh dầu nổi lên phần chia vạch ở cổ bình. Để yên 18 giờ cho đến khi phân lớp rõ. Đọc thể tích của lớp tinh dầu đã tách ra (a). Hàm lượng phần trăm của aldehyd cinamic trong tinh dầu tính theo công thức sau:

Tinh Từ Dầu Quế phải chứa ít nhất 85,0 % (tt/tt) aldehyd cinamic.