by admin

Rễ củ cây ô đầu

Ô đầu là rễ củ mẹ đã phơi hay sấy khô của cây Ô đầu (Aconitum fortunei Hemsl. hoặc Aconitum carmichaeli Debx.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae).

Mô tả Rễ củ cây ô đầu

Rễ củ hình củ ấu hay hình con quay, dài 3 – 5 cm, đường kính 1 – 2,5 cm, phía trên củ có vết tích của gốc thân. Mặt ngoài màu nâu hay nâu đen, có nhiều nếp nhăn dọc và vết tích của rễ con đã cắt ra. Cứng chắc, rắn và dai, khó bẻ, vết cắt màu nâu xám nhạt. Vị nhạt sau hơi chát và hơi tê lưỡi.

Cây Ô Đầu

Vi phẫu Rễ củ cây ô đầu

Cắt ngang phần chóp củ thấy có: Lớp bần màu nâu. Mô mềm vỏ gồm 3 – 4 hàng tế bào thành mỏng, hình nhiều cạnh, dẹt, nằm ngang. Nội bì gồm 1 hàng tế bào rõ. Trụ bì gồm 2 – 3 hàng tế bào xếp đều đặn, sát với nội bì. Trong mô mềm rải rác có nhiều đám mạch rây và cả hạt tinh bột. Libe khá phát triển và bị các tia ruột cắt ra thành từng dãy xuyên tâm. Tầng sinh libe – gỗ gồm 1 – 2 hàng tế bào nhỏ. Gỗ cấp 2 xếp thành những hình chữ V. Tia ruột rộng và mô mềm ruột phát triển.

Bột

Mảnh bần màu nâu, thành dày. Mảnh mô mềm gồm tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng, trong chứa các hạt tinh bột. Các hạt tinh bột nhỏ, hình đĩa, hình chuông hay hình đa giác, đường kính 2 – 25 mm, đứng riêng lẻ hay kép đôi, kép ba. Mảnh mạch mạng, mạch vạch. Tế bào mô cứng thành dày. Rải rác có tinh thể calci oxalat hình kim hay hình khối. Sợi dài.

Định tính

A. Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón có dung tích 50 ml, có nút mài, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT). Sau 10 phút thêm 20 ml ether (TT), lắc đều, nút kín và để yên 30 phút, thỉnh thoảng lắc. Gạn lấy lớp ether, làm khan bằng natri sufat khan (TT), lọc và bốc hơi trên cách thuỷ tới khô. Hoà tan cắn với 5 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT).
Dung dịch chiết này để làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng.
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) sẽ xuất hiện tủa nâu.
Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) sẽ xuất hiện tủa đỏ cam.
Lấy 2 ml dịch chiết đem cách thuỷ sôi trong 5 phút rồi cho vào vài tinh thể resorcin (TT), tiếp tục đun cách thuỷ trong 20 phút sẽ xuất hiện màu đỏ với huỳnh quang xanh.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G
Dung môi khai triển: Cloroform – methanol (9 : 1).
Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 phút, chiết bằng cloroform (TT) trong bình Soxhlet đến kiệt alcaloid. Cất thu hồi dung môi. Cắn còn lại hoà tan trong 2 ml ethanol (TT), được dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan aconitin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và cùng giá trị Rf với vết aconitin của dung dịch đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13% (Phụ lục 9.6).

Tro toàn phần

Không quá 10% (Phụ lục 9.8).

Tạp chất

Không quá 1% (Phụ lục 12.11).

Định lượng

Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Thêm 50 ml hỗn hợp ether – cloroform (3 : 1) và 4 ml amoniac đậm đặc (TT). Đậy nút, lắc kỹ, để qua đêm, gạn, lấy dịch lọc. Cho vào bã 50 ml hỗn hợp ether – cloroform (3 : 1), lắc kỹ, để 1 giờ, lọc, thu dịch lọc. Rửa bã 4 lần, mỗi lần với 15 ml hỗn hợp ether – cloroform (3 : 1), thu dịch rửa. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Bốc hơi cách thuỷ ở nhiệt độ 50 – 60 oC. Hoà tan cắn bằng 5 ml ethanol (TT). Thêm chính xác 15 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) và 15 ml nước cất mới đun sôi để nguội, 3 giọt đỏ methyl (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đến khi xuất hiện màu vàng.
1 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N tương đương với 12,9 mg alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C34H47O11N).
Hàm lượng phần trăm alcaloid toàn phần (X%) của dược liệu khô kiệt tính theo công thức:
p: Khối lượng dược liệu khô kiệt (g).
n: Số ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N đã dùng.
Dược liệu phải chứa ít nhất 0,6% alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C34H47O11N).