Rễ phơi hay sấy khô của cây Ô dược (Lindera aggregata (Sims) Kosterm.), họ Long não (Lauraceae).
Mô tả Rễ cây ô dược
Hình thoi, hơi cong, có chỗ phình to ở giữa, hai đầu hơi lõm vào thành hình chuỗi hạt, dài 6 – 15 cm, đường kính chỗ phình to 1 – 3 cm, mặt ngoài màu vàng nâu, có vết nhăn dọc, nhỏ và còn lại một ít vết tích của rễ con. Chất cứng. Thái lát 2 – 3 mm, mặt cắt ngang có màu trắng vàng hay vàng nâu nhạt, có tia gỗ toả ra, có thể nhìn thấy các vòng gỗ hàng năm, màu gỗ phần trung tâm thẫm hơn. Mùi thơm, vị hơi đắng, cay, với cảm giác mát lạnh.
Cây ô dược
Bột Rễ cây ô dược
Màu trắng vàng, có nhiều hạt tinh bột, hạt đơn hình cầu, hình thuôn hoặc hình trứng, đường kính 4 – 39 mm, rốn hình chữ V, chữ Y hoặc dạng kẽ nứt; hạt tinh bột kép do 2 – 4 hạt đơn ghép thành. Sợi gỗ màu vàng nhạt, phần lớn xếp thành bó, đường kính 20 – 30 mm, vách dày khoảng 5 mm với những lỗ đơn. Sợi libe hầu như không có mầu, hình thoi dài, phần nhiều rải rác và đơn lẻ, đường kính 15 – 17 mm, vách rất dày, với các thành ống có lỗ không rõ rệt. Những mạch có lỗ ở bờ cạnh, đường kính khoảng 68 mm xếp thành hàng dày sít nhau. Vách tế bào của sợi gỗ hơi dày lên và có lỗ dày đặc. Tế bào dầu hình thuôn, chứa chất tiết màu nâu.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Ph? l?c 5.4).
Bản mỏng: Silica gel H
Dung môi khai triển: n-Hexan – ethylacetat – aceton (9 : 1 : 0,5)
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu thô, ngâm trong 30 ml ether dầu hoả (để ở nhiệt độ 30 – 60 oC), siêu âm 10 phút (duy trì ở nhiệt độ 30 oC trong bình cách thuỷ). Lọc. Bay hơi dung môi đ?n thu được cắn. Cắn được hoà tan trong 1 ml ethylacetat (TT) làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan linderalactone chuẩn trong ethyl acetat (mỗi ml chứa 0,75 mg) làm dung dịch đối chiếu.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 ml dung dịch thử và 3 ml dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển xong, để khô ở nhiệt độ phòng, hiện màu bằng dung dịch vanilin 1% trong acid sulfuric. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu sắc và cùng Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Định lượng
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)
Pha động: Acetonitril – n¬ớc (56 : 44), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1,0 g bột d¬ợc liệu thô, cho vào bình Soxhlet, chiết với 50 ml ether (TT) trong 4 giờ. Bay hơi dung môi đến khô. Cắn thu đ¬ợc đem hoà tan trong một l¬ợng nhỏ methanol (TT), rồi chuyển vào bình định mức 50 ml, pha loãng với methanol (TT) tới vạch, lắc kỹ, lọc. Lấy dịch lọc làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Cân chính xác khoảng 10 mg linderalactone chuẩn cho vào bình định mức 100 ml, hoà tan trong methanol(TT) và pha loãng với cựng dung mụi tới vạch, lắc kỹ. Lấy chính xác khoảng 10 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 25 ml, pha loãng với methanol (TT) tới vạch, lắc kỹ (mỗi ml chứa 40 mg linderalactone).
Điều kiện sắc ký
Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký.
Tốc độ dòng: 1,0 – 2,0 ml/phút.
Thể tích tiêm: 10 ml.
Cách tiến hành
Tiêm dung dịch chuẩn, tính toán số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn linderalacton phải không được dưới 2000.
Tiêm lần lượt dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng linderan (C15H16O4) chuẩn, tính hàm lượng linderan (C15H16O4) trong dược liệu.
Dược liệu phải chứa không dưới 0,03% linderan (C15H16O4) tính theo dược liệu khô kiệt.
Độ ẩm
Không quá 12% (Phụ lục 12.13).
Tạp chất
Rễ già sơ cứng không quá 3% (Phụ lục 12.11).
Chế biến
Thu hoạch rễ Ô dược quanh năm tốt nhất vào mùa thu đông hay đầu xuân. Loại bỏ tạp chất, bỏ rễ con, rửa sạch, thái lát, phơi hoặc sấy khô.
Bào chế
Dược liệu chưa thái lát thì loại bỏ tạp chất, bỏ rễ con, phân loại lớn nhỏ, ủ mềm, thái lát mỏng, phơi hoặc sấy khô
Ô dược phiến: Rễ rửa sạch, ngâm nước, ủ mềm, thái phiến dài 3 – 5 cm, phơi khô
Ô dược sao vàng: ô dược phiến du?c sao cho đến khi có màu vàng
Ô dược sao cám: Rang cám đến khi có mùi thơm thì cho ô dược đã thái phiến vào sao cho đến khi phiến ô dược có màu vàng nhạt. Hoặc có thể tẩm mật ong vào ô dược phiến rồi đem sao với cám đến khi có màu vàng, mùi thơm, rây bỏ cám.
